Percobaan III
Pembuatan Garam Mohr
Selasa/ 18 September 2012

I.                    Tujuan

-          Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH4)₂Fe(SO4)₂.6H2O

-          Menentukan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil percobaan

II.                  Dasar Teori

Ada dua bijih besi yang terpenting yaitu : hemanit (Fe₂O₃) dan magnetit (Fe₃O₄) dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjasi FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandungkation Fe²⁺danbewarnasedikithijau. Ion besi (II) dapatmudahdioksidasimenjadibesi (III), makamerupakanzatpereduksi yang kuat.Semakinkurangasamlarutanitu,semakinnyatalahefeknyadalamsuasananetralataubasabahkanoksigendariatmosferakanmengoksidasi ion besi(II). Makalarutanbesi (II) harussedikitasambilaingindisimpanuntukwaktu yang agak lama.
        Garambesi (II) sulfatdapatbergabungdengangaram-garamsulfatdarigaram alkali, membentuksuatugaramrangkapdenganrumusumum yang dapatdigambarkansebagai M₂Fe(SO)₄6H₂O, dimana M merupakan symbol darilogam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH₄. Rumusinimerupakangabunganduagaramdengan anion yang samaatau identic yaitu M₂SO₄FeSO₄6H₂O.

Untukgaramrangkapdengan M adalah NH₄ yang dibuatdenganjumlahmolbesi (II) sulfatdan ammonium sulfatsama, makahasilinidikenaldengangarammohr. Garammohrdibuatdenganmencampurkankeduagaramsulfatdaribesi (II) dan ammonium, dimanamasing-masinggaramdilarutkansampaijenuhdanpadabesi (II) ditambahkansedikitasam.Padasaatpendinginanhasilcampuranpadakeduagaram di atasakandiperoleh Kristal bewarnahijaukebiru-biruandenganbentukmonoklin. Garammohrtidak lain adalahgaramrangkapbesi (II) ammonium sulfatdenganrumusmolekul (NH₄)2FeSO46H₂O atau (NH₄)₂(SO₄)₂6H₂O.

Garammohr, besi ammonium sulfat, merupakangaramrangkapdaribesisulfatdan ammonium sulfatdenganrumusmolekul [NH₄]₂[Fe][SO₄]₂.6H₂O. Garammohrlebihdisukaidaripadabesi (II) sulfatuntuk proses titrasikarenagarammohrtidakmudahterpengaruholehoksigenbebas di udara / tidakmudahteroksidasiolehudarabebasdibandingkanbesi (II).

Kristal adalahsuatupadatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnyaterkemassecarateraturdanpolanyaberulangmelebarsecaratigadimensi.Secaraumum, zatcairmembentuk Kristal ketikamengalami proses pemadatan. Padakondisi ideal, hasilnya bias berupakristaltunggal, yang semua atom-atom dalampadatannya “terpasang” padakisiataustrukturkristal yang sama, tapisecaraumumkebanyakan Kristal terbentuksecarasimultansehinggamenghasilkanpadatanpolikristal. Struktur Kristal mana yang akanterbentukdarisuatucairantergantungpadakimiacairannyasendiri, kondisiketikaterjadipemadatandantekananambien. Proses terbentuknyastrukturkristalindikenalsebagaikristalisasi.

III.                AlatdanBahan

Alat

-          Gelaspiala

-          Gelasukur

-          Neraca

Bahan

-          Serbukbesiataupaku

-          Asamsulfat 10 %

-          Ammonia pekat

IV.                ProsedurKerja

1.       Larutan A

             Larutan B

2. Larutan A dan B

V.                  Hasil Pengamatan

1.       Larutan A

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10%, dipanaskan	Larutan berubah warna menjadi abu-abu kehijauan
2.	Disaring larutan ketika masih panas	Terdapat sisa besi yg belum melarut dan terpisah dari larutannya
3.	Ditambahkan asam sulfat pada filtrat	Larutan berwarna biru bening

2.       Larutan B

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan ammoniak Diuapkan larutan	Larutan bening ( sampai pH = 7)

3.       Larutan A dan B

No.	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1. 2. 3.	Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas. Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring Di timbang kristal yang diperoleh	Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih Terbentuk kristal-kristal garam m = 33,88 gram

Berat garam mohr yang di dapat dari percobaan sebesar : 33,88 gram

VI.                Perhitungan

·         Massa kertas saring (b)                         = 0,89 gram

·         Massa hasil penyaringan (a)                                = 33,88 gram

·         Massa garam Mohr                                 = a-b

                                                                        = 33,88 – 0,89 gram

                                                                        = 32,99 gram

·         Massa besi (Fe)                                        = 3,5 gram

·         BM Besi (Fe)                                              = 55,85 gram/mol

·         BM garam Mohr                                       = 392 gram/mol

·          Mol Fe = mol garam Mohr                   = massa Fe/ BM Fe
                                        = 3,5 gram / 55,85 gram                                                                                                                 = 0,0627 mol

·         Massa garam Mohr (teori)                   = mol garam Mohr x BM garam Mohr
                                                                        = 0,0627 x 392   

                                                                        = 24,58 gram

·         Kemurnian kristal                   =                                                       

                                                     = 15,093 %

VII.              Pembahasan

Pada percobaan ini pertama–tama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H₂SO₄ 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H₂SO₄ merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.

Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO₄ dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:

Fe + H₂SO₄  FeSO₄ + H₂

Pembuatan larutan B yaitu pertama–tama dinetralkan 50 ml H₂SO₄ 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 32,99 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 15,093 %. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe²⁺ berperan sebagai atom pusat dengan H₂O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O

VIII.            Kesimpulan

1.       Garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂Fe(SO₄)₂. 6H₂O.

2.       Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda.

3.       Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer.

IX.                Daftar Pustaka

Cotton dan Wilkinson.1998.Kimia Anorganik Dasar.Jakarta: UI Press.

http://annisanfushie.wordpress.com ( diakses tanggal 21 September 2012)

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/argentometri/metode-mohr/ ( diakses tanggal 21 September 2012)

Iqbal Radetyo,dkk.2011.Modul Praktikum Kimia Anorganik I.Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.

Sugiyarto,2003.Dasar-Dasar Kimia Anorganik Logam.Yogyakarta: UNY Press.

X.                  LAMPIRAN (Petanyaan dan Jawaban)

1.  Apa tujuan penambahan asam sulfat pada filtrat?

penambahan beberapa tetes asam sulfat  setelah penyaringan ditujukan agar larutan bersifat agak sedikit asam, karena dalam suasana netral atau basa, ion Fe2+ sangat mudah dioksidasi oleh oksigendari udara menjadi ion Fe3+ yang mana akan mengganggu proses reaksi.

2.    Apa fungsi dari garam Mohr?

1.   Untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri.
2.  Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik
3.Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K2Cr2O7, KMnO4 dan KBrO3 (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe2+.

3.  Tulis semua persamaan reaksi yang terdapat pada percobaan ini?

-          Fe_(s) + H₂SO_4(aq) à FeSO_4(aq) + H_{2 (g)}                                        

-          2NH₄OH _(aq) + H₂SO_4(aq) → (NH₄)₂SO_4(aq) + 2H₂O_(l)

-          FeSO_4(aq) + (NH₄)₂SO_4(aq) + 6H₂O_(l) → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O_(s)